Твердосплавні матеріали на основі карбіду вольфраму з нікелевою зв'язкою (сплави типу ВН) є критично важливими для виготовлення зносостійкого інструменту, що працює в агресивних умовах [1].

Перспективним технологічним рішенням для підвищення їхньої структурної однорідності є застосування вихідних порошків WC, попередньо плакованих нікелем. Використання таких композиційних часток типу «ядро-оболонка» (core-shell) забезпечує формування безперервного шару металевої зв'язки навколо карбідних зерен, що перешкоджає їх росту та сприяє отриманню дрібнозернистої структури під час спікання [2].

Однак процес консолідації таких матеріалів має суттєві особливості. Наявність металевої оболонки та висока жорсткість карбідного ядра обмежують здатність порошку до перепакування та пластичної деформації, що зумовлює високу залишкову пористість пресовок на етапі холодного формування [3].

Для подолання цих труднощів необхідним є використання технологічних пластифікаторів та точний вибір параметрів пресування. Метою даної роботи є оцінка впливу тиску формування та режимів двостадійного спікання на кінетику ущільнення та еволюцію пористості композитів, виготовлених з плакованих нікелем порошків WC.

В якості об'єкта дослідження використовувалися порошки карбіду вольфраму, попередньо плаковані нікелем (сплав типу ВН-8). Для забезпечення необхідної когезії між частинками та здатності до пресування, до порошкової суміші додавали пластифікатор – розчин синтетичного каучуку в бензині. Формування зразків здійснювали методом холодного пресування на гідравлічному пресі. Пресування проводили у діапазоні тисків від 50 до 300 МПа (а саме: 50, 100, 200 та 300 МПа). Увесь масив досліджуваних зразків був чітко розділений на дві окремі партії (зразки 1-12 та 13-20) для проведення подальшого порівняльного аналізу.

Процес термічної обробки отриманих пресовок проводили у лабораторній високотемпературній електропечі. Для запобігання руйнуванню зразків під час інтенсивного вигоряння пластифікатора та забезпечення їхнього рівномірного ущільнення, спікання було розділено на два послідовні етапи. Перший етап (попереднє спікання) здійснювали за температури 1100 °C для видалення полімерної зв'язки та початкового формування контактів. Другий етап (кінцеве спікання) проводили за температури 1340 °C з витримкою протягом 30 хвилин, що забезпечувало остаточне ущільнення матеріалу та формування його мікроструктури.

Кінетику ущільнення оцінювали шляхом вимірювання геометричних розмірів, маси, густини та пористості зразків до та після кожного етапу термічної обробки. Для комплексного контролю властивостей та фазового складу матеріалу додатково застосовували методи рентгенофазового аналізу та скануючої електронної мікроскопії.

Аналіз результатів холодного формування показав, що збільшення тиску пресування з 50 до 300 МПа закономірно призводить до інтенсивного ущільнення композицій. Залишкова пористість сирцевих пресовок при цьому знижується з ~49–50 % (за мінімального тиску 50 МПа) до ~37–44 % (за максимального тиску 300 МПа) залежно від партії досліджуваного порошку. Отримані дані підтверджують, що жорсткий каркас карбідних ядер, вкритих нікелем, чинить значний опір пластичній деформації та потребує підвищених зусиль для ефективного перепакування часток.

Дослідження кінетики спікання продемонструвало ефективність обраного двостадійного температурного режиму. Попереднє спікання за температури 1100 °C забезпечило поступове видалення полімерного пластифікатора (синтетичного каучуку) без утворення макродефектів та розтріскування заготовок.

Кінцеве спікання у вакуумі за температури 1340 °C (протягом 30 хв) ініціювало активну об'ємну усадку матеріалу. Згідно з результатами вимірювань геометричних параметрів, зафіксовано суттєве зменшення лінійних розмірів (висоти та діаметра) усіх зразків, що свідчить про інтенсифікацію процесів масопереносу та формування щільної структури композиту. Дані рентгенофазового аналізу (РФА) спечених зразків підтвердили формування стабільного фазового складу та дозволили оцінити еволюцію розмірів областей когерентного розсіювання (ОКР) залежно від початкового тиску пресування.

В ході дослідження було встановлено, що початковий тиск пресування є визначальним чинником формування структури сирцевих заготовок. Основні результати ущільнення порошкових композицій системи WC-Ni наведено у табл. 1.

Таблиця 1. Залежність щільності та пористості пресовок від тиску пресування

Тиск пресування, МПа

Густина, г/см³

Пористість, %

50

7,39 – 7,49

49,02 – 49,67

100

7,90 – 7,99

45,58 – 46,21

200

8,68 – 8,71

40,72 – 40,90

300

9,16 – 9,23

37,17 – 37,65

Як видно з наведених даних, підвищення тиску до 300 МПа дозволяє знизити пористість на ~12 %, проте навіть за таких умов матеріал залишається високопористим через ефект «жорсткого каркаса» карбідних часток.

Наступним етапом було дослідження кінетики ущільнення під час двостадійного спікання. Попереднє спікання (1100 °C) призвело до незначної лінійної усадки, що пов’язано з вигорянням каучуку та початком перегрупування часток. Основні зміни відбулися під час вакуумного спікання при 1340 °C (табл. 2).

Таблиця 2. Зміна геометричних параметрів та маси зразків після спікання

Стан зразка

Висота, мм

Діаметр, мм

Вага, г

Після пресування (100 МПа)

7,84 – 8,05

10,27

5,16 – 5,27

Після спікання (1340 °C)

7,63 – 7,92

10,07 – 10,08

5,1 – 5,2

Аналіз показує, що зразки демонструють стабільну масу після термічної обробки, що підтверджує ефективність обраного середовища для захисту нікелевої зв'язки від окиснення. Рентгенофазовий аналіз підтвердив, що при 1340 °C формується стабільна структура, де карбід вольфраму рівномірно розподілений у нікелевій матриці.

Рисунок 1. Залежність пористості пресовок з плакованих порошків WC-Ni від тиску пресування

В результаті встановлено, що процес холодного формування плакованих нікелем порошків WC ускладнюється наявністю жорсткого карбідного каркаса, який чинить опір пластичній деформації. Збільшення тиску пресування з 50 до 300 МПа дає змогу знизити залишкову пористість сирцевих заготовок з ~49,5 % до ~37,4 %.

Показано ефективність використання двостадійного режиму спікання (попереднє при 1100 °C та кінцеве при 1340 °C). Такий підхід забезпечує контрольоване видалення полімерного пластифікатора, запобігає утворенню дефектів та сприяє інтенсивному об'ємному ущільненню композитів із формуванням стабільної структури.

Література:

1. Upadhyaya G. S. Cemented Tungsten Carbides: Production, Properties, and Testing / G. S. Upadhyaya. – Westwood : Noyes Publications, 1998. – 410 p.

2. Su W. Effects of Ni coating on the microstructure and mechanical properties of WC–Ni cemented carbides / W. Su, Y. Sun, H. Yang [et al.] // Materials Science and Engineering: A. – 2013. – Vol. 582. – P. 34–40.

3.  German R. M. Powder Metallurgy & Particulate Materials Processing / R. M. German. – Princeton : Metal Powder Industries Federation, 2005. – 528 p.