Розмір шрифту: 

В роботі вивчали вплив фазового складу реакційних сумішей на синтез композиційного порошку Mo0,9Cr0,1Si2 – Si3N4. Досліджено два варіанти вихідних сумішей: (1) Mo + Cr + Si3N4; (2) твердий розчин Mo(Cr) + Si3N4. Вихідними матеріалами суміші (1) були мікронні порошки β–Si3N4, молібдену марки ПМ 99,95 і хрому марки ПХ1С. Одержання твердого розчину хрому в молібдені проводили шляхом механосинтезу (механолегування) в планетарному млині Pulverisette-6 в середовищі аргону, та низькотемпературного відпалу в вакуумі. Встановлено, що механолегування не дозволяє отримати твердий розчин Мо0,9Cr0,1 та призводить до значного намелу заліза від 0,7 до 2,8 % (мас.) в залежності від тривалості обробки (2-10 годин). Успішне отримання твердого розчину відбувається при застосуванні вакуумного відпалу попередньо механоактивованої суміші Мо  Cr за температури 700 °С протягом 1 год (рис. 1). а б а – механолегування; б – відпал Рис. 1  Дифрактограми продуктів механолегування та наступного відпалу при температурі 700 °С протягом 1 год В цьому випадку утворюється однофазний твердий розчин на основі молібдену з періодом гратки а = 0,315 нм. Одержаний твердий розчин використали для приготування реакційної суміші (2) Мо(Cr) + Si3N4 з надлишком нітриду кремнію 30% (мас.). Синтез композиційного порошку Mo0,9Cr0,1Si2 – Si3N4 проводили за температури 1400 ºС у вакуумі протягом 2 год. Згідно даних РФА, продукт синтезу з реакційної суміші (1) являє собою композиційний порошок складу МоSi2 – CrSi – CrN (рис. 2а). Дисиліцид молібдену утворюється в інтервалі температур (1100 – 1400) ºС через проміжні стадії синтезу нижчих силіцидів, також відбувся розпад нітриду кремнію та утворення CrSi та CrN. Продукт синтезу з реакційної суміші (2) являє собою композиційний порошок Mo0,9Cr0,1Si2 – 8% (мас.) Si3N4 з періодами гратки а = 0,321 нм та с = 0,789 нм (рис. 2б). а б а – реакційна суміш (1); б – реакційна суміш (2) Рис. 2 – Дифрактограми продуктів синтезу Запропонована методика з використанням попередньо синтезованого твердого розчину хрому у молібдені дозволила отримати композиційний порошок цільового складу Mo0,9Cr0,1Si2 – Si3N4 з середнім розміром частинок 5,3 мкм.

Композиційний порошок; механолегування; синтез; високотемпературна кераміка