Метою даної роботи є розробка низькотемпературних методів, що дозволяють у ході виготовлення нанопорошків регулювати структуру та властивості одержаних кінцевих матеріалів.

У роботі для синтезу нанопорошків заданого складу на основі вольфраму використовували комбінований хіміко-металургійний метод, що поєднує осадження гідроксидів металів із розчинів відповідних солей з наступним водневим відновленням одержаного проміжного продукту. Початковими матеріалами для одержання проміжного продукту були: вольфраматна кислота, хлориди заліза, кобальту та нікелю.

Визначено умови взаємодії твердої вольфраматної кислоти з розчинами солей заліза, нікелю та кобальту. Встановлено, що найточніші результати щодо хімічного складу нанокомпозицій на основі вольфраму можна одержати, якщо концентрації розчинів знаходяться в інтервалі 5-75 г/л. В табл. 1 подано результати рентгенофазового аналізу одержаного продукту.

Таблиця 1 – Фазовий склад проміжного продукту на основі вольфраму

З термогравіметричних даних щодо проміжного продукту, одержаних у двох середовищах: водні та гелії, слідує, що металізація хімічної суміші відбувається у декілька етапів і в різних температурних інтервалах. Проте температурні інтервали та температурні максимуми, що характеризують відновлення як ферумової, нікелевої та кобальтової, так і вольфрамової складових у суміші, зміщено у більш низькотемпературну область. Зниження температури металізації оксидів феруму, нікелю, кобальту пов’язано, можливо,зі зменшенням площі взаємних контактів окремих часточок цих фаз, а також із зниженням парціального тиску води в об’ємі відновлюваної шихти в даному температурному діапазоні (200-500 °С) через присутність оксиду вольфраму. Окрім того, вольфрамова оксигеновмісна складова можливо, перешкоджає укрупненню часточок заліза, нікелю й кобальту, що також може призводити до зниження температури відновлення ферумової, нікелевої та кобальтової складових. Останні, в свою чергу, можуть впливати на електронну структуру початкової оксидної системи вольфраму, скорочуючи індукційний період утворення зародків і прискорюючи процес металізації оксиду вольфраму. При цьому, на відновлення оксиду вольфраму впливають не оксиди заліза, нікелю та кобальту, а їх відновлені фази. Збільшення кількості центрів утворення зародків на поверхні кристалітів оксиду вольфраму, якими є відновлені часточки заліза, нікелю та кобальту, прискорює процес металізації оксиду вольфраму.

В експерименті випробувано декілька температурних режимів водневого відновлення для синтезу порошків складу 7,2 % вольфраму; 1,9 % кобальту; 1,8 % нікелю та 1,0 % заліза. Температуру та тривалість процесу варіювали у діапазоні 923-1173 К протягом 1-2 годин. Було досліджено структуру, фазовий склад і дисперсність синтезованих порошків, які впливають на механізм консолідації та властивості масивних зразків. Рентгенівським аналізом встановлено наступний фазовий склад відновленого нанопорошку сплаву на основі вольфраму, об. %: W – 87,72; Ni – 6,14;  γ-Fe – 2,63; Fe-Ni – 0,88; Co – 0,88. Хімічний склад відновленого нанопорошку сплаву на основі вольфраму характеризувався наявністю 89,9 % вольфраму, 7,2 % нікелю, 1,8 % феруму та 1,1 % кобальту.

З результатів фазового та хімічного аналізів відновленого порошку випливає, що оксидні й інтерметалідні фази у зразках є відсутніми, а хімічний склад порошку відповідає заданому. Електронно-мікроскопічні дослідження показали, що матеріал представлено щільними агломератами, середній розмір яких становить 300-400 нм із розміром окремих часточок 100 нм.