Остання редакція: 2018-05-05
Тези доповіді
В табл. 1 подано результати і умови електроосадження молібдену з розплавленої бінарної системи HCOONH4-NH4Cl з використанням постійнострумового і зміннострумового методів.
Табл. 1 Експериментальні умови і результати електроосадження молібдену в розплавлених електролітах амонійної солі при 150 °С
Примітка: А – з NH4Cl; В – без NH4Cl; П.С. – постійний струм; З.С. – змінний струм
Досліджено морфологію осаджених шарів в області низьких густин струму. Встановлено, що при низькій густині струму утворювався електроосаджений шар молібдену з нерегулярною кристалічною структурою. При зростанні густини струму розмір зерен осадженого шару зменшувався. Зрозуміло, що густина струму значно впливає на якість шару молібдену, осадженого з використанням постійнострумового методу. При низькій густині струму, наприклад при і = 10мА/см2, на катоді відбувається повільне відновлення молібдат-іонів. При цьому, швидкість зростання зародків кристалічних зерен перевищує швидкість нових зародків, що призводить до збільшення розмірів зерен осадженого молібдену.
Методом СEM вивчено шар молібдену, електроосаджений на різні основи з розплавленої бінарної амідної системи, що містила 5 моль % Na2MoO4 при 150 °С. Доведено, що молібден можна осадити як на мідному, так і на нікелевому анодах.
Раніше було з’ясовано, що розчинність і Na2WO4 і K2WO4 є мінімальною для чистого розплаву і збільшується зі зростанням концентрації NH4Cl і температури. Тому досліджено вплив додавання малих кількостей NH4Cl на стабільність молібдату і на морфологію електроосадженого молібдену. Результати свідчать про те, що розчинність Na2MoO4 є мінімальною для чистого форміату амонію і зростає зі зростанням концентрації NH4Cl. Розчинність Na2MoO4 в розплавах форміату амонію є меншою порівняно з розчинністю сполук перехідних металів і зростає зі зростанням концентрації NH4Cl. Така поведінку можна пояснити утворенням амінокомплексів з аніонами молібдату. В розплавленому форміаті амонію з додаванням NH4Cl утворюється осад, що складається з щільних і однорідних зерен, а в розплаві без додавання NH4Cl осаджується неоднорідний шар. Отримання осадів з вищим вмістом молібдену можливе з HCOONH4-NH4Cl системи, в якій NH4Cl додано в якості допоміжного електроліту. Тому дослідження комплексоутворення йонів молібдату в розплавлених амідних сумішах є досить цікавим з огляду на можливість електроосаження молібдену з низькотемпературних розплавів.