Наукові конференції України, Нові матеріали і технології в машинобудуванні-2018

Розмір шрифту: 
ЭЛЕКТРООСАЖДЕНИЕ ТАНТАЛОВЫХ ПОКРЫТИЙ ИЗ ФТОРИДНЫХ РАСПЛАВОВ
С. А. Тищенко, Д. В. Улещенко, А. И. Габ, В. В. Малышев

Остання редакція: 2018-05-06

Тези доповіді


Для осаждения танталовых покрытий применяли солевые расплавы эвтектического состава, % (масс.): 29 LiF – 12 NaF – 59 KF (tпл = 727 K) и 27,5 NaF – 72,5 NaCl (913 K) с добавками 7,5; 10,0; 15,0 и 25% (масс.) K2TaF7. Электролиз вели при катодных плотностях тока (ik) = 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 А/дм2 и температурах 973, 823, 1073 и 1123 К. Продолжительность единичного электролиза изменяли в интервале от 30 мин до 3 ч. Количество пропущенного тока за опыт при однослойном осаждении тантала составляло q = 2,5;5,0; 10,0 А-ч/дм2. Толщина покрытия колебалась от 20 до 100 мкм.

Из зависимости выхода по току в расчете на компактный металл от условий осаждения следует, что увеличение концентрации тантала в электролите позволяет вести процесс электроосаждения при более высокой плотности тока; повышение катодной плотности тока снижает выход по току по причине усиления дендритообразования; оптимальная температура для работы во фторидном расплаве 1073 К, в хлоридно-фторидном – 1023 К.

Температура, как показали исследования, прежде всего влияет на характер электрокристаллизации металла. При относительно низкой температуре (³973 К) образуются плохо сцепленные с основой чешуйчатые и губчатые наросты из очень мелких кристаллов. Такие осадки, как правило, содержат повышенное количество солей электролита и потому требуют более тщательной гидрометаллургической обработки. Повышение температуры ³1023 К ведет к росту и дальнейшему развитию форм и граней кристаллов, способствует укрупнению структуры и усилению дендритообразования. Дальнейшее повышение температуры до 1073 К приводит к чисто столбчатой структуре. При 1123 К зерно сильно укрупняется, а поверхность осадка становится очень шероховатой из-за образования пирамид, вершинки которых постепенно перерастают в дендриты. Все изученные осадки обладают аксиальной текстурой с осью <III>, перпендикулярной к основе. Направление роста дендритов часто совпадает с направлением оси текстуры сплошного осадка. Замечено, что повышение температуры смещает получение доброкачественных осадков в область более высоких плотностей тока.

Катодная плотность тока существенно влияет на качественные, количественные и внешние характеристики танталового осадка. Со снижением катодной плотности тока повышается выход по току и улучшается качество покрытия. Так, при ik = 2,5…5,0 А/дм2 были осаждены компактные мелкокристаллические танталовые осадки. С увеличением плотности тока осадки становятся крупнокристаллическими, поверхность их быстро огрубляется, рост сплошного слоя замедляется из-за интенсивного развития дендритов.

Для получения танталовых покрытий большей толщины целесообразно вести процессы во фторидном электролите при катодной плотности тока 5,0 А/дм2 в течение – 3 ч (15 А-ч/дм2) с соблюдением остальных оптимальных параметров электролиза. Толщина компактного слоя осажденного тантала достигает при этом 100 мкм.

Микротвердость покрытий, осажденных из чисто фторидных электролитов, составляет 1,18…1,25 ГПа; из хлоридно-фторидных – 1,25…1,39 ГПа и практически не зависит от режима осаждения.

Изучение поперечных шлифов на рентгеноспектральном микроанализаторе типа MS-46 фирмы “Cameca” при локальности луча около 3 мкм указывает на скачкообразность перехода от меди к танталу, что свидетельствует о незначительной взаимной диффузии и отсутствии сплавообразования между покрытием и основой.

Покрытые танталом стальные и молибденовые образцы в нагретых до 60…70 оС соляной и азотной кислотах имеют такую же коррозионную стойкость, как металлический тантал.


Full Text: PDF